進樣器又被稱為進樣針和注射器。進樣器的設(shè)計工藝和類型以及使用和保養(yǎng)直接關(guān)系到重復進樣而得到一致的分析結(jié)果,其實,很多用戶對使用完進樣器后,它的后期處理比如清洗和保養(yǎng)方面并不是很重視或者是有些用戶根本就不知道如何去維護保養(yǎng)使用完的進樣器和不用閑置一段時間的進樣器。下面筆者就對于選擇進樣器,進樣器的保養(yǎng)、維護和故障談一些個人的看法。
針式進樣器的使用以及相關(guān)維護(5-500uL);
1、根據(jù)所要測定產(chǎn)品的體積選擇恰當?shù)?strong>進樣器;有些用戶在這方面也做得不夠理想,為保證檢測結(jié)果的度,每次進樣的體積都不應(yīng)小于進樣器總體積的10%。
2、使用進樣器過程中的注意事項:
1)使用前先檢查進樣器的針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口;
2)排除進樣器中殘留在進樣器中樣品,用專業(yè)溶劑洗滌進樣器5~20次左右,并棄去前2~3次的廢液;
3)把針頭浸沒于溶劑中,將進樣器中的氣泡排除,反復的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變;
4)在使用進樣器的同時,用進樣器吸滿液體后再排除液體至所需進樣的體積。
3、關(guān)于進樣器的清洗流程;
通常在實驗室中所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,二氯甲烷、甲醇、乙腈和丙酮是我們常用的。清洗進樣器時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
消毒模式:用高壓法在消毒進樣器的同時將柱塞抽出,用乙撐氧(ethylene oxide);
將進樣器浸泡在溶劑的過程中不能把整個的進樣器都浸泡于溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗進樣器的外部時使用用綿紙或薄紙。
4、在維護柱塞的方面,也有些小的技巧需要我們懂得:
1)不能用蠻力壓柱塞:若針頭被堵時,絕不可用力壓迫柱塞,否則會很容易導致柱筒破裂;
2)進樣器的柱塞不能隨意間的調(diào)換,每個柱塞都適合相應(yīng)的進樣器上的附著層;
3)當進樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞,以免破壞了進樣器;
4)建議用戶使用無毛刺的綿紙來清洗柱塞,不要彎折。
5.進樣器針頭的維護事宜:
1)吸取中等至高粘性的樣品之前應(yīng)當稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進樣針較為合適;
2)應(yīng)使用專業(yè)的清洗清洗工具來清洗進樣器的針頭,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁;
3)可以選擇使用熱清洗的方法來洗除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質(zhì)。熱清洗一段時間后,可再用針頭清洗工具。
前面提到的針式進樣器的維護清洗工作時所要注意的事項,現(xiàn)在我們再來看看微量進樣器又有那些需要我們注意的。
微量注射器又稱為微量進樣器,其特點毋庸置疑那就是方便使用、價格低廉、進樣準確,被整個行業(yè)內(nèi)所廣泛應(yīng)用。但在測定某些易水解、易氧化的樣品時,氧化物和分解物有時常會堵塞并腐蝕針頭。由于微量進樣器的針頭過于纖細,針頭一旦被殘留物堵塞,一時半會兒是很難干凈的,用戶應(yīng)當特別留意這一點。若注射器連續(xù)測定多份易分解樣品,進樣完畢應(yīng)將針尖立即插入硅橡膠墊內(nèi)(用儀器上廢棄的進樣墊圈即可),隔絕水分、空氣,避免分解。測完樣品后應(yīng)當立即使用相應(yīng)溶劑清洗進樣器,保護進樣器針頭。
在使用微量進樣器進樣樣品時,手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(在吸樣時要懂得慢、在排液時要懂得塊,出再慢吸,循環(huán)幾次,一般而言,1支10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
筆者身邊很多做色譜分析工作的新手常常會把進樣器的針頭和進樣器桿弄彎,其間主要原因有:
1、進樣口擰的過緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,此時進樣器很難扎進去;
2、位置選擇不合理針扎在進樣口金屬部位;
3、在進樣時用力過猛會導致進樣器桿折彎,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把進樣器桿弄彎。
4、因為進樣器內(nèi)壁有污物,注射時將針桿推彎。進樣器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗的正確方法是將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物排除,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
使用微量進樣器時一般要吸取進樣量的三倍,然后再慢慢推到所需進樣量,再抽入部分空氣,防止針頭內(nèi)的樣品先被汽化造成二次進樣;另外剛開始洗針時新手經(jīng)常會把針整個拔出來,再恢復原樣可不容易。